大孔吸附樹脂預(yù)處理方法
大孔吸附樹脂使用前,需根據(jù)使用要求,進(jìn)行程度不同的預(yù)處理,是將樹脂內(nèi)孔殘存的惰性溶劑去除。
樹脂預(yù)處理方法有:
a) 在交換柱或提取器內(nèi)加入高于樹脂層10cm的95%以上的乙醇浸漬4小時,然后用蒸餾水淋洗至流出液在試管中用水稀釋不渾濁時為止。最后用水反復(fù)洗滌至乙醇含量小于1%或無明顯乙醇?xì)馕都纯伞W罱K水位要保持在樹脂層面以上,以免干柱。備用。
b) 新樹脂用2-4BV、 95%以上的乙醇或甲醇以1~2BV/hr的速度過柱(如有氣泡產(chǎn)生,須趕出氣泡),然后用蒸餾水以1~2BV/hr的速度淋洗樹脂至流出液在試管中用水稀釋不渾濁或無明顯乙醇?xì)馕稌r為止,最終水位要保持在樹脂層面以上,以免干柱。備用。
注:BV為倍樹脂體積。
大孔吸附樹脂一般使用方法
1) 過柱:
將要處理的料液以1~4BV/hr的流速通過交換柱,樹脂層中不能有氣泡(實驗用交換柱要求樹脂裝填高徑比>3,生產(chǎn)中建議樹脂裝填高度2米左右,吸附流速1-4BV/hr。)。連續(xù)收集并檢測流出液中目的產(chǎn)物的泄漏量,泄漏量超過用戶要求時,為吸附終點。
2) 解吸:
用1~2BV的蒸餾水置換出樹脂層中的料液,根據(jù)不同需要可用適量蒸餾水洗滌樹脂層。然后用乙醇或甲醇等有機溶劑以1~2BV/hr的速度通過樹脂層,以洗脫目的產(chǎn)物,收集洗脫液。
3) 再生:
解吸結(jié)束后,用蒸餾水淋洗樹脂至無有機溶劑味,再用2-3 BV 的4%NaOH溶液以1~2BV/hr的流速淋洗樹脂層,最后用蒸餾水洗至中性, 即可進(jìn)行下一周期使用。解吸劑可選用乙醇、甲醇、丙酮等。
注:BV為倍樹脂體積。